连续开展不同物料的分子蒸馏实验时，清洁工作若不到位，上一样品的残留会在下一样品中形成污染。分子蒸馏实验装置的蒸发面、冷凝面和收集管路都是残留高热区，尤其冷凝面容易粘附轻组分油状物质。换样前应先将系统恢复常压并降温，再对蒸发器和冷凝器分别清洗，避免冷凝液倒流回蒸发面造成二次污染。
清洁顺序应遵循先易后难、先外部后内部的原则。分子蒸馏实验装置的玻璃部件可分段拆卸清洗，但频繁拆卸会增加密封圈损耗和接口磨损。对于不易拆卸的短程结构，可采用适量溶剂循环冲洗，配合真空抽吸带走溶解残液。清洗溶剂应与待分离体系相容，避免溶剂残留影响下一次分子蒸馏实验的纯度和气味。
清洗完成后，分子蒸馏实验装置需要经过充分干燥再重新装配。管路和接口处若残留水分，抽真空时会出现长时间压力下降，干扰系统判断。安装密封件前应检查密封面有无划痕或结晶，必要时重新涂抹薄层真空脂。只有维持清洁、干燥和密封良好的状态，分子蒸馏实验装置才能在多次分子蒸馏实验之间保持稳定的分离表现，减少因污染引起的参数漂移和产物异常。
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