分子蒸馏是利用分子平均自由程的差别进行物质分离的，待分离的物料在加热板上形成均匀液膜，经加热，料液分子逸出。在与短程蒸馏加热板平行处设一冷凝板，冷凝板温度低于加热板，且与加热板的距离应小于轻分子的平均自由程而大于重分子的平均自由程。而一套完整的分子蒸馏设备主要包括进料系统、分子蒸馏器、加热系统、冷却系统、真空系统和控制系统。
离心式分子蒸馏器是待分离料液从进料口被送到高速旋转的转盘上，在高速旋转的离心力作用下逐渐扩散成均匀的薄膜，受热后轻组分飞逸到冷凝面上冷凝，汇集到馏分接口，重组分从残液接口排出。刮膜式是目前应用最广的一种分子蒸馏器形式，它是对降膜式分子蒸馏器的有效改进，与降膜式的最大区别在于刮膜器的介入。
静止式短程蒸馏是最早出现的一种简单、低廉的分子蒸馏设备。根据形状可分为釜式、盘式等。静止式是加热器直接加热置于蒸发室内的料液，冷凝器悬于料液上方。高真空下料液分子飞离液态表面至冷凝器表面被冷凝成液滴，并由接馏分的漏斗收集。而降膜式装置也是早期形式，结构简单，物料从进料口进入，经分布器后在重力的作用下沿蒸发表面形成连续更新的液膜，并在几秒钟内被加热。轻组分从蒸发面逸出飞向冷凝面，然后在冷凝面冷却成液态流出被收集，残余的液体从重组分出口流出。
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