实验室分子蒸馏设备运用互溶液体混合物各组分的沸点或许饱和蒸汽压不同，使轻组分(沸点较低或饱和蒸汽压较高的组分)汽化，经屡次部分液相汽化和部分气相冷凝，使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐步升高，然后完结别离。
原料从塔中部恰当方位进塔，将塔分为两段，上段为精馏段，不含进料，下段含进料板为提留段，冷凝器从塔顶供给液相回流，再沸器从塔底供给气相回流。气、液相回流是精馏重要特征。在精馏段，气相在上升的过程中，气相轻组分不断得到精制，在气相中不断地增浓，在塔顶获轻组分产品。
回流比添加，塔板的别离功率进步，当产品别离程度相应时，加大回流比，能够恰当削减塔板数。可是，增大回流比是有极限的，塔内回流量的多少是由全塔热平衡决议的。
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