将待处理的物料一次加入到实验室分子蒸馏设备的塔釜中，然后加热进行精馏，直到塔釜或塔顶产品符合要求停止。不合格物料排出，排出物料后，再加入新一批物料进行精馏，其精馏塔没有精馏段和提馏段之分。
分凝器所得冷凝液的一部分再引至塔顶的塔板，作为回流，而未凝的蒸汽及另一部分冷凝液则进入冷凝冷却器，在其间使蒸汽全部冷凝，并使流出液冷却至相应温度，然后进入储罐。若需求获得不同沸点规模的流出液时，应建立若干个储罐，按沸点不同，分别搜集。
间歇精馏是间断进料，因而塔釜、塔顶不能接连出料。出料的浓度随时刻而变。间歇精馏具有出产才干较小，但制作投资少，不需求精细昂贵的控制外表等特征，因而适用于小型出产。
接连精馏指的是精馏操作接连进料，接连采出，接连精馏塔一般由精馏段和提馏段组成，精馏段和提馏段以进料塔板为界，进料板以上的部分称精馏段，进料板以下称为提馏段。
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